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X射线荧光光谱仪在铁矿石成分测定中的应用

更新时间:2022-11-18      点击次数:1093

X射线荧光光谱仪在铁矿石成分测定中的应用


概括

在本应用案例中,通过能量色散X射线荧光光谱仪EDX9000B‍ 矿石分析仪对铁矿石中的各种成分(TFe,MgO,Al2O3,SiO2,P,S,TiO2,K2O,CaO和MnO)进行了测试。

介绍

铁矿石作为冶金工业的重要原料,对国民经济的发展具有重要意义。铁矿石种类繁多(磁铁矿,磁铁矿精矿,赤铁矿,菱铁矿和钒钛铁矿),复杂成分(Na,Mg,Al,Si,P,S,Ca,Mn,Ti,Co,V,Cu,Ni,Pb和其他元素)。传统分析使用化学分离和原子光谱法。由于铁矿石的成分复杂,因此样品的预处理非常复杂。根据铁矿石的类型采用不同的分解方法。由于需要分离干扰元素,因此大大减少了分析速度。 X射线荧光光谱法作为一种快速,简单,无损的检测技术,同时用于定性或定量测定多种元素,在冶金行业得到了广泛的应用。

粉末压片是一种测量铁矿石的常用方法,被广泛用于铁矿石成分的分析,尤其是铁矿石中痕量和微量元素的分析[2-3]。但是,在实际生产中,铁矿石来源广泛,在不同基质的铁矿石之间存在不能忽视的基体效应,影响了铁矿石品位的评价。熔珠法[4]通过助熔剂形成均匀的玻璃块,以减少铁矿石的基体效应和元素的吸收增强效应,因此在冶金工业中被用作有效的测试方法。

实验

1.1仪器

EDX 9000B EDXRF光谱仪荧光光谱矿石分析仪。 ZMH 1型振动磨: HN101-3A型鼓风干燥箱; Sartorius生产的电子天平(万分之一); GGB-2高频熔断机;混合焊剂(65%四硼酸锂+ 25%偏硼酸锂+ 10%氟化锂)

1.2样品准备

铁矿石的研磨和粉碎:首先,将块状或粒状耐火材料放入鼓风干燥炉中,在105°C下放置2 h。然后,用WC振动板将耐火材料研磨40 s,并通过200目样品筛进行筛分。筛分的粉末样品放在样品袋中以用于保险丝。

箔步骤:用电子天平称量8.000克混合助熔剂和0.5000克铁矿石粉末,将其放入铂坩埚中,称量至0.1毫克;称取1.0〜1.2 g氧化剂,放入铂坩埚中。用铂丝将样品和助焊剂混合,然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根据设定的程序,将铂坩埚置于高频熔化器中,在750°C氧化200 s,加热到1150°C 150 s,并冷却120 s以形成玻璃片。在此过程结束时,请从铂金坩埚中取出铁矿石保险丝,将其放在塑料袋中,贴上标签,然后存放在干燥器中。

校准

选择铁矿石标准品YSBC19711-2004,YSBC19712-2004,YSBC19713 -2004,GSB03-1805-2005和铁精矿标准品YSBC13722,用X射线荧光光谱仪测试每种标准品的强度,在XRF软件方法中应用经验系数,建立了铁矿石中各元素的强度与含量之间关系的工作曲线

准确性

表4准确性测试结果(单位:%)

Element

YSBC19711

YSBC19712

YSBC19713

YSBC13722

YSBC13724

Certified

Test Result

Certified

Test Result

Certified

Test Result

Certified

Test Result

Certified

Test Result

TFe

55.28

55.35

61.37

61.41

60.72

60.68

68.96

68.95

66.71

66.60

MgO

2.58

2.56

0.148

0.14

1.04

1.13

0.268

0.234

0.381

0.39

Al2O3

3.2

3.33

1.71

1.74

1.13

1.28

0.174

0.153

0.0768

0.0757

SiO2

2.81

2.77

6.81

6.91

5.49

5.48

3.98

4.05

7.01

7.09

P

0.0157

0.011

0.389

0.366

0.145

0.159

0.01

0.02

0.0115

0.02

S

0.06

0.0628

0.0029

0.0039

0.117

0.121

0.277

0.242

0.0179

0.0182

K2O

0.02

0.0232

0.012

0.014

0.084

0.089

0.0068

0.0075

0.0084

0.0089

CaO

0.533

0.517

0.208

0.199

2.56

2.48

0.196

0.200

0.185

0.191

TiO2

12.41

12.5224

0.51

0.530

1.36

1.42

0.0174

0.019

0.0124

0.0153

MnO

0.327

0.3478

0.027

0.025

0.216

0.235

0.0429

0.046

0.0392

0.0403

在本实验中,工作曲线用铁矿石标准品YSBC19711-2004,YSBC19712-2004,YSBC19713-2004,GSB03-1805-2005和铁精矿标准品YSBC13722进行了校准,然后分别测试了标准样品和YSBC13724标准样品。测试的准确性。从表中可以看出,该测试的测试结果与化学结果非常接近,表明该测试具有更高的准确性。

结论

在本应用案例中,铁矿石的能量成分是通过熔融玻璃片样品制备然后再经过X射线荧光光谱法测量的,有效降低了矿物效应。还讨论了测量时间对测试精度的影响。作为一种类似于化学分析结果的测试方法,快速简便,值得在冶金行业中广泛应用。 EDX-9000B‍ 矿石分析仪在铁矿石分析方面显示出良好的测试性能。


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