XRF荧光光谱测硫仪在船舶用油中硫分析测试的应用

更新时间：2022-11-18 点击次数：592

‍‍船舶用油中硫分析测试仪---XRF荧光测硫仪Compass-4294光谱仪

背景与简介

船用燃料和油类监测-指南针4294 XRF

对于在排放控制区以外操作的船舶，IMO从2020年1月1日起将船上使用的燃油中硫的含量限制为0.50％m / m（质量）。这将大大减少排放的二氧化硫的量。船舶，应该对世界，特别是对生活在港口和海岸附近的人群，具有重大的健康和环境益处。

自2015年1月1日起，在IMO的排放控制区（ECA）中操作的船舶控制硫氧化物（SOX）所使用的燃油的硫限制为0.10％m / m。

ESI仪器功能强大的能量色散X射线荧光（EDXRF）Compass 4294系列硫磺分析仪比实验室级分析仪所能提供的灵敏度和精确度更高的分析能力。本应用指南演示了Compass 4294在不同的机油和燃料样品中进行硫测试的性能。

仪器参数

为硫分析设定了工厂优化的测试条件。这个行业优秀

该技术可实现低检测限和高精度，而无需消耗氦气，真空泵或大量样品制备

测试性能研究

3.1准确性研究

为了研究Compass 4294的准确性，对市售的含50 ppm硫的燃油参考材料进行了十次测量。

连续进行20次50 ppm的测试，测试值显示在下面的报告中。

> 50 ppm硫的测试性能

	Unit:		ppm	Test Time: 130 seconds
Test Number		Calibration Curve			Sulfur (ppm)
1		Fuel Oil			51.64
2		Fuel Oil			52.26
3		Fuel Oil			48.96
4		Fuel Oil			51.75
5		Fuel Oil			50.29
6		Fuel Oil			45.20
7		Fuel Oil			49.99
8		Fuel Oil			52.28
9		Fuel Oil			52.99
10		Fuel Oil			51.64
11		Fuel Oil			50.44
12		Fuel Oil			50.67
13		Fuel Oil			53.48
14		Fuel Oil			53.34
15		Fuel Oil			54.95
16		Fuel Oil			52.55
17		Fuel Oil			53.65
18		Fuel Oil			51.94
19		Fuel Oil			53.00
20		Fuel Oil			51.45
Certified Standard Sulfur Value					50.00 ppm
Average Test Sulfur Value by Compass4294					51.62 ppm

精密度研究

为了研究Compass 4294的精度，分析了两个含硫量分别为0.1％和1％的认证值的原油样品。下面显示的结果表明，指南针4294可对各种烃样品进行精确测量。

XRF设备的另一个重要参数是分析的可重复性。这

在一段时间内对样品进行了5次测量。硫含量的平均，标准偏差（Std Dev）和相对标准偏差（RSD）由以下数据计算得出

> 0.1％和1％硫的测试性能

Unit:	%	Test Time: 130 seconds
No.	Calibration Curve	Sulfur 0.1% standard sample	Sulfur 1% standard sample
1	Crude Oil	0.106	1.071
2	Crude Oil	0.106	1.083
3	Crude Oil	0.108	1.078
4	Crude Oil	0.106	1.074
5	Crude Oil	0.104	1.061
Certified Standard Sulfur Value(%)		0.100	1.000
Test Sulfur Value by Compass4294(%)		0.106	1.073
Sn (Standard Deviation)		0.001	0.008
Error (%)		0.006	0.073
RSD (Relevant standard deviation)		1.33%	0.77%

测试程序和校准演示

一系列可商购的石油标准品已在工厂用于校准EDXRF光谱仪。客户可以运行样品测试，而无需在现场进行任何进一步的校准过程。

只需执行四个步骤即可进行测量。如下图所示，了解如何准备和放置样品进行分析的图片

1-1，准备样品杯。用6 um聚酯薄膜薄膜在分析侧将样品杯盖好。在保护测试窗口平台上还预先设置了相同的聚酯薄膜，以避免任何意外样品泄漏到分析仪中。

1-2，通常将来自每种标准品的3-5毫升油倒入分析仪的杯子中直至加注线。

1-3，将样品杯放在指南针XRF样品装载器上，它适合样品杯尺寸。

1-4，单击“开始”按钮以运行分析。结果将在130秒后显示。

使用一组已知硫浓度的市售重质燃油标准品来进行校准。

下面的图2-2显示了百分比水平下高浓度范围的油中硫的相关曲线。

用线性函数近似该数据。 R2是确定系数。理想的相关性的R2值为1。

结论

对于各地的炼油厂和独立实验室而言，使用ASTM D4294和ISO 8754进行的硫分析仍然是一项重要的测量。针对低硫燃料的法规趋势表明，需要一种快速，精确的分析解决方案。根据上面获得的测试结果，证明Compass 4294能够测量符合严格标准的机油或燃料样品中的硫。

船上燃料油管理是防止操作问题和硫磺不合规的重要因素。即使接收到的燃料油不合规，船上燃料油不当处理也可能导致不符合MARPOL要求。凭借紧凑便携的设计，指南针4294成为进行船上硫磺油质量控制的重要工具。

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