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便携式XRF荧光光谱仪土壤重金属分析仪样品制备方法:压片法‍‍

更新时间:2023-02-24      点击次数:1249

便携式XRF荧光光谱仪Compass200土壤重金属分析仪样品制备方法:压片法‍‍

样品制备方法:压片法

为了制粒,首先将样品(<2 mm的颗粒)在105℃下干燥24 h,然后在行星式球磨机(Retsch PM 200型磨机,德国)(图1A)中使用两个研磨的碳化钨广口瓶( 50 mL;德国Retsch),带有10个碳化钨球(直径10 mm)(图1B)。在改变旋转方向之前,以400 rpm的速度顺时针旋转5分钟,逆时针旋转5分钟,并停止10秒。


图1.行星式球磨机(A),用碳化钨在碳化钨罐内松散的土壤工作中使用的钢珠(B)和液压机(C)。

通过仅在没有粘合剂的情况下压制土壤样品进行了初步实验。据观察,对于桑迪样本(粘土含量为175 g dm-3),所得的颗粒易碎且易碎(图2A)。因此,粘合剂的添加对于提高粒料的质量是决定性的。根据与分析空白的相似性(即土壤肥力中评估的元素的较低分析物质量分数)选择测试的粘合剂。在这种情况下,可以使用粘合剂,例如微晶纤维素粉末(Sigma-Aldrich,Merck,Darmstadt,德国)和纤维素(SPEX 3642,Metuchen,NJ,美国)的比例为w-1的10%和15%,研磨/均质时间为10、15和20分钟

图2.没有添加粘合剂且研磨时间不同的土壤样品(A);颗粒通过不同的研磨时间,纤维素浓度和品牌(B)进行测试得到的结果。将研磨和均质化的样品在液压机(SPEX 3624B X-Press)中制粒图1C)将0.8 g粉末状材料转移到不锈钢套件中,并施加8.0 t cm-2持续3分钟。圆柱形药丸的直径约为15毫米,厚度为2毫米,每单位质量单位面积为0.45 g cm-2。目视检查粒料,评估其均质性和完整性。此外,沉淀的XRF光谱(如第2.5节中所述,用pXRF获得)还比较了疏松的土壤样品,以评估研磨过程中可能的污染。用10%ww-1纤维素粘合剂(Sigma-Aldrich,Merck,Darmstadt,德国)进行了进一步的实验,并在行星式球磨机中研磨了20分钟。分析中还考虑了以散粉形式呈现的样品。将风干的样品在孔径为2mm的筛子中筛分。将十克测试样品转移到组装好的31毫米XRF聚乙烯杯中(编号1530,Chemplex Industries Inc.,美国佛罗里达州棕榈市)用厚度为4 µm的聚丙烯薄膜制成(美国SPEX,编号3520)


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