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使用XRF能量色散荧光光谱仪归一法测试压片、熔片铁精粉中主、次组分含量

发布时间:2023-02-16      点击次数:223

使用XRF能量色散荧光光谱仪EDX9000A归一法测试压片、熔片铁精粉中主、次组分含量


铁精粉矿源复杂,基体效应比较严重,一般采用熔融法测量铁精粉的主要组分TFe、MgO、SiO2、AL2O3、CaO。 但使用熔融法耗时、不利于微量元素的测试,本文使用具有超高计数率的EDX9000A能谱仪测量铁精粉标准样品,采用归一法,计算铁精粉组分中TFeOx的测量值和理论值的相关系数。验证铁精粉压片和熔融法的测量结果,是否有较大的差异

样品制备:

在105℃的鼓风干燥箱中,对客户提供的铁精粉粉末标样干燥4h。然后,对铁精粉二次标样进行压片;使用EDX9000A测量铁精粉粉末压片和客户提供的铁精粉玻璃熔片,使用归一压片法测量铁精粉中主、次组分,并且查看铁精粉组分的测量值和理论值的线性相关度。

铁精粉压片法歩骤:用电子天平称量9.00g硼酸和6.00g铁精粉粉末,然后使用压片机对铁精粉粉末样品压片,压力为30T,保压时间为30s

铁精粉图片2.png


熔片和压片铁精粉标样组分的线性相关度


由上面的表格可知,无论使用压片法还是熔融法采用归一计算方法,组分MgO、SiO2、Al2O3、CaO、TiO2、TFeOx的理论值和测量值线性相关系数差别并不大;对于组分P、S的理论值和测量值的线性相关度而言,压片法大于熔片法,因为在铁精粉高温熔融过程中部分P、S挥发掉了。不过使用熔融法,采用EC算法,TFe的线性相关度较差,仅为0.417,此结果与压片EC算法的结果相近,原因是客户提供的熔融铁精粉玻璃片,采用较小的熔剂稀释比例,没有消除铁精粉的基体效应。


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