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熔融玻璃片法样品制备---XRF光谱矿石分析仪测定铝土矿

更新时间:2023-02-13      点击次数:508

采用熔融玻璃片法样品制备---XRF光谱EDX9000B plus矿石分析仪测定铝土矿


在本实验应用案例中,铝土矿的成分(MgO,Al2O3,SiO2,K2O,CaO,TiO2,MnO和Fe2O3)通过X射线能量色散光谱EDX9000B plus分析确定。该算法使用经验系数法EC来分析10个熔融玻璃片标准样品,相对标准偏差(RSD)小于3.1%。对铝土矿标准样品RM301,RM303和RM305进行验证后,分析结果与标准值一致,表明该方法具有较高的准确性。

介绍

铝土矿是制造耐火材料,磨料,化学药品,高铝水泥和铝冶炼工业的主要原料,在国民生产中起着重要作用。铝土矿成分复杂,并且次要杂质成分(氧化铁,二氧化钛,氧化钾,氧化钙和氧化钠)会影响其工业应用。目前,铝土矿中杂质元素的测定通常通过ICP原子发射光谱仪和原子吸收光谱仪AAS进行。痕量元素的测定是通过传统的化学滴定分析方法进行的。不仅样品处理过程很复杂,分析周期长,而且分析结果受分析人员和各种试剂因素的影响很大。 X射线荧光光谱法是一种用于同时测定多种元素的快速,简单和可靠的测试技术。EDX9000Bplus是铝土矿矿石分析的理想选择。

在本应用实验案例中,样品通过熔融玻璃方法制备,然后通过能量色散X射线荧光光谱仪EDX9000B plus进行分析。该方法减少了矿物效应,消除了粒径度干扰,提高了测试方法的准确性和实操性。

测试设备

EDX 9000B PLus荧光光谱矿石分析仪。 ESI-200型振动磨: ESI-3A型鼓风干燥箱; 赛多利斯电子天平(万分之一精度); ESI-900高频全自动融样机;混合熔剂(65%四硼酸锂+ 25%偏硼酸锂+ 10%氟化锂)

样品准备过程

研磨和粉碎:首先,将块状或颗粒状的耐火材料放入105°C的鼓风干燥炉中1.5 h,以去除表面吸附的水。然后,用振动板将耐火材料研磨60秒钟,然后通过200目样品筛进行筛分。筛分的粉末样品放在样品袋中以用于保存。

助焊剂和样品的预氧化处理:将无水四硼酸盐混合助焊剂在鼓风干燥箱中于105°C干燥7-8小时,以去除表面的吸附水。铝土矿粉样品在马弗炉中于800°C氧化6小时。干燥或氧化后,立即将助焊剂或铝土矿样品放入干燥器中,冷却至室温。

熔融片制作步骤:称取7.00g混合助熔剂和1.4000g铝土矿粉样品并用电子天平称量,放入铂坩埚中,精确称量至0.1 mg;称取1.0-1.1 g氧化剂,放入铂坩埚中。将铝土矿样品和焊剂与铂丝混合,然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根据设定的程序,将铂坩埚置于高频熔炉中,在950°C氧化120 s,加热到1200°C 150 s,并冷却120 s以形成玻璃片。在该过程结束时,请从铂金坩埚中取出铝土矿熔融片,将其放入塑料袋中,贴上标签,然后存放在干燥器中。

标定曲线的建立

选择高铝系列耐火材料标准品RM301-310,用X射线荧光光谱仪EDX9000B plus测试每种标准品的强度,并在XRF软件中使用经验系数法建立强度和含量之间关系的工作曲线。高铝质耐火材料。下表列出了标准样品中各成分的含量范围。

Element

WB/10-2

Element

WB/10-2

MgO

0.05-0.97

CaO

0.03-1.03

Al2O3

46.8-94.7

TiO2

0.16-4.34

SiO2

0.41-43.9

MnO

0.01-0.2

K2O

0.1-3.11

Fe2O3

0.02-4.49


在本实验中,选择铝土矿样品,以1∶5的比例称量样品和混合的助熔剂,并根据上述熔融方法将样品制作成熔融玻璃片,然后预先设定的分析条件进行测定,计算出各成分元素的含量。仪器精密度数据如下

Name

MgO

Al2O3

SiO2

K2O

CaO

TiO2

MnO

Fe2O3

Sample-1

0.438

84.577

8.754

0.196

0.502

3.753

0.049

1.966

Sample-2

0.442

84.853

8.880

0.197

0.522

3.799

0.052

1.962

Sample-3

0.424

84.508

8.810

0.197

0.509

3.852

0.051

1.983

Sample-4

0.427

84.537

8.636

0.196

0.513

3.777

0.051

1.963

Sample-5

0.424

84.501

8.709

0.197

0.503

3.791

0.050

1.973

Sample-6

0.415

84.496

8.737

0.200

0.513

3.861

0.051

2.013

Sample-7

0.450

84.818

8.917

0.197

0.511

3.854

0.051

1.966

Sample-8

0.423

84.577

8.689

0.201

0.501

3.838

0.050

1.971

Sample-9

0.447

84.381

8.740

0.199

0.495

3.853

0.050

1.971

Sample-10

0.453

84.753

8.893

0.201

0.517

3.793

0.052

1.981

Average

0.434

84.600

8.776

0.198

0.509

3.817

0.051

1.975

SD标准偏差

0.013

0.155

0.094

0.002

0.008

0.039

0.001

0.015

RSD

3.10%

0.18%

1.08%

0.97%

1.63%

1.02%

1.91%

0.76%


结论

在本应用报告中,铝土矿的成分通过熔融玻璃片制样法制备,通过能量色散X射线荧光光谱矿石分析仪EDX9000B plus进行了测定。对高铝耐火材料国家标样的分析表明,该方法具有较高的准确性。本实验使用四硼酸锂混合助熔剂熔化样品,从而降低了样品中的矿物质效应并消除了颗粒度干扰。测试表明,该方法通过测试10块熔融玻璃片具有较高的精度。 EDX9000B Plus已经被证明是铝土矿分析的最佳测试解决方案之一。




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