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XRF能量色散光谱仪生物样品制备方法介绍

更新时间:2022-12-02      点击次数:591

XRF能量色散光谱仪生物样品制备方法


近年来,人们对食品和各种生物材料(例如植物,动物和人体组织,骨骼和流体。由于大多数感兴趣的元素都以ug / g和ng / g的浓度存在,因此应格外小心地对这些材料进行采样以避免污染。污染采样过程中样品的痕量和其他元素可能来自环境

采样操作本身,包括空气中的灰尘和采样工具。种类可能来自实验室大气的污染物在。防止被空

XRF能量色散光谱仪生物样品制备方法

气灰尘污染的低要求是要有一个干净的工作区域来处理样品。这可以通过层流清洁空气工作台或至少通过清洁手套箱来提供。 层流净化台永远都不能关闭)。应使用非金属工具和实验室用具材料。试剂从容器壁浸出的元素可能是另一种来源中给出了一些示例。应采取特殊预防措施避免由于水分流失而导致平均样本组成发生变化。这经常是一个困难经验丰富的小组织样本,例如活检样本。必要的预防措施样品类型应存储在密闭系统中,或在采样后立即冻结。还,化学过程,例如水解,氧化还原反应,发酵或光化学反应可能会导致平均构成发生变化。

在运输到实验室的过程中,如果运输需要,样品应保持凉爽(4°C)。只有几个小时。否则,应将其冻结。对于长期存储,必须进行深度冷冻(低至-18°C)。用不可湿材料制成的容器,例如铁氟龙,高压推荐使用聚乙烯,聚丙烯,合成石英。表面对于烧杯和容器的预处理可以通过螯合试剂进行,例如EDTA(1%溶液),然后加入无机酸(超纯HNO3),然后用双蒸馏水冲洗。

生物材料通常是异质的。处理固体样品时,应进行干燥,制备前,可能需要进行粉化,均质和均质性测试样品进行测量。体液样品形成悬浮液或乳液。对于这些,必须考虑分离或均质化。生物材料的各种处理方法包括干燥,冻干,灰化和湿法处理消化。

通常在烤箱中干燥或冷冻干燥作为预浓缩的方法。测量前取样。在烤箱干燥期间,控制温度很重要。一些植物材料(例如卷心菜)在高于85°C的温度下会分解。生物材料请勿在高于100°C的温度下干燥。干燥或冷冻干燥后,物料进行下一步研磨并均质化,然后制粒或将等分试样用于湿消化(注意:生物和地质材料不应同时在烤箱中干燥)。干燥生物材料前烤箱应仔细清洁。

灰化用于去除有机基质。灰化方法包括干法灰化在马弗炉中加热(温度为450-500°C),并用氧化性酸湿法灰化混合物。不建议在450-500°C的温度下在炉子中灰化挥发性元素的损失。通常用酸(例如HNO3 + HCl)的混合物进行湿法灰化干灰,因为它可减少痕量元素的损失,并且更快,更快速。通常可以更好地去除有机物。湿法灰化可以在“露天方式",使用电加热器和带或不带风冷回流的圆底烧瓶。当减少有机材料分解中的许多系统错误时,溶解在PTFE压力弹中进行。压力分解需要少量酸并防止挥发性元素(例如Hg,As,Se,Br,I)的损失。的缺点压力弹是出于安全原因将样品重量严格限制在0.5g以内(注意:在使用PTFE之前,请仔细阅读操作手册并按照说明进行操作。在近年来,通过引入实验室微波消解技术促进了湿消解加热器。微波能量被酸和生物材料直接吸收,导致更快的样品分解。应优化消化方法,并应测试元素的回收率和过程的精密度。湿消化后,可以进行痕量预浓缩金属。

制备用于XRF的生物样品的简单方法是将干燥后的粉碎的物料。但是,检出限不足以确定浓度低于几ppm的元素。在这种情况下,最好*行湿消化,然后再进行预浓缩。常用于水分析的预浓缩技术可以也可用于生物样品,例如使用Chelex 100树脂以颗粒状珠粒形式进行离子交换,用有机试剂(例如NaDDTC,APDC,DBDTC,PAN)沉淀与许多过渡金属离子形成强不溶性螯合物。沉淀物被过滤通过膜或核孔过滤器干燥并测量取一克干植物材料(或约5克新鲜材料)进行分析与25毫升高纯度浓硝酸一起加热至棕色烟雾氮氧化物消失(= 40分钟)。冷却后(切勿将高氯酸倒入温水中24)酸性溶液)中加入10毫升的70%高氯酸,并将溶液再次加热至变为无色透明(= 40分钟)。冷却后,加入25毫升双倍稀释液蒸馏水,用气态NH3将pH调节至约5。这是通过放置一个烧杯来完成的用干燥器中的溶液填充底部的浓氢氧化铵。如果新鲜干燥器中使用氨水,pH调整大约需要1个小时。在此过程中,请检查每15分钟用pH试纸测pH值在3.5-6.0之间。痕量预浓缩使用要测定的金属(Fe,Zn,Cu,Pb,Ni),用NaDDTC溶液沉淀金属离子。可以添加镉载体(10 ml的10 ppm溶液)以方便定量沉淀。通常添加10-15毫升2%NaDDTC水溶液(新鲜配制),然后将得到的沉淀静置约20分钟。将形成的沉淀物过滤通过核孔过滤器,干燥并直接测量。消化混合物中含有10克钼酸钠(作为催化剂),溶于150 ml的双蒸馏水和150 ml的H2SO4(圆锥)。冷却后,200毫升的70%加入高氯酸。将1克冻干或5克新鲜血液或组织放入圆底烧瓶中(150 ml体积)和40 ml消化混合物。然后将混合物和样品在160°C的温度下加热约1小时。所获得的解决方案应该是清楚的。冷却后(切勿将高氯酸倒入温热的酸性溶液中)并用水稀释六倍,溶液应煮沸以除去氯。冷却后,用气态NH3至约5(请参见上述方法)。用于痕量金属的预浓缩使用NaDDTC溶液测定金属离子的(Fe,Zn,Cu,Pb,Ni)沉淀(Fe,Zn,Cu,Pb,Ni)沉淀。可以添加镉载体(10 ml的10 ppm溶液)以促进定量沉淀。

通常添加10-15毫升2%NaDDTC水溶液(新鲜配制),然后将所得的使沉淀静置约20分钟。将形成的沉淀物过滤通过核孔过滤器,干燥并直接测量


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