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X荧光光谱仪常见问题百问百答系列4

更新时间:2022-12-02      点击次数:638

1.在用XRF荧光光谱仪测Pb的时候有PbLb1分析线.请问有没有PbLb2分析线?


(1) Pb的La、Lb1是两条灵敏线。其他线的灵敏度很低,不便于常规使用。

(2) 有PbLb2分析线,但其强度太弱,也就是说相对灵敏度很低,一般情况下都选用Pb的Lb1线。


2.怎么结合谱线的峰值看EDX的测试结果?如果测得的Pb含量很高,而Pb对应的峰很小,这怎么解释?

(1) 不知道你说的含量很高,是多高?

我的拙见:首先要看有没有其他元素的干扰,比如As干扰就比较强烈。

其次要看看谱线峰值是多少,而不是高矮.

(2) 据我知元素的含量并不是峰高就大的,和样品中元素的激发效率有关的.比如说你的DT是20%,那个时候Pb的峰很高,但是含量不一定高

因为其他元素没有激发出来而已。所以一定要看DT在40%~50%之间才是最佳的检测结果


3.EDXRF矫正周期一般是多久?

(1) PHA(能谱漂移)校正、α(仪器漂移)校正每日都需做。

(2) 定量分析前必须做上述校正。

(3) 还有检查校正也!还有灵敏度库的校正!

(4) 刚开始你操作的时候,可以先天天都做PHA矫正,后来稳定了可星期/次!

(5) 漂移校正我一般不做,一来仪器比较稳定,二来觉得有点麻烦。建议在测量样品之前先做一个监控样。


4.定量测试是否需要所有组分的标准样?我要测的是玻璃样品,测不出组分时候是什么缘故,是因为含有机物么?

一般的EDXRF可以测试Na-U之间的元素,对Na前面的元素无能无力,例如H、O等元素,所以如果是测试有机物的话,是无法测试出来的。


5.一个前置放大器出问题为什么会影响其他元素?

一固定道有问题,当然会影响其它元素啊,因为其它元素可能会用这个有问题的强度进行计算校正系数的啊,是相互关联的。


6.ED-XRF 的标准曲线法是什么?用工作曲线 怎么个测定?


(1) 工作曲线法就是利用标准样品先建立一条标准的德校正曲线,测试时再根据这个曲线计算测量结果。

(2) 用已知浓度的几个标准样品测强度,得到一系列相应的强度信号,列坐标柱,强度和浓度对应形成一系列的点,连线,那么就是标准曲线.测试样品时,仪器测试到一个信号强度,对应这条曲线,可以知道对应的浓度.

(3) 标准曲线法首先要有若干已知含量的标准样品,设定好测定条件后输入标准样品的含量植,然后检测标准样品,可得信号强度值,已强度值为横坐标,含量为纵坐标做图可得曲线,以后检测样品仪器直接测的强度值,即可换算出含量

(4) 针对XRF的标准曲线法就是将用已知含量的标准样品,设定好分析条件后,输入准确含量,用仪器测定其样品的强度,强度为纵坐标,含量为横坐标,通过使用的软件选用回归方程,强度与含量拟合成一条标准曲线。用这条曲线用仪器分析式样的强度后然计算成含量的曲线。

(5) 标准工作曲线法又叫EC法,是英文Equivalency of Concentration的缩写。标准工作曲线法相对FP法来说精确度较高,但是由于仪器本身存在背景强度,导致低于背景强度的样品出现负值,标准品及强度漂移影响曲线的精确度、曲线的检出限及曲线上限问题。

目前应对RoHS指令有害物质的标准工作曲线有:

1、PVC/PE 2、铜合金 3、铝合金 4、无铅焊锡


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