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X荧光光谱仪常见问题百问百答系列2

更新时间:2022-11-07      点击次数:1204

1.用EDXRF测试样品中的镉铅汞铬溴时,哪些元素之间存在干扰?该如何去除?


(1) 存在干扰的元素有很多,每一种需要测试的元素都会受到其它某些元素的影响。

(2) 同时使用两条以上的谱线进行测试判断。例如Pb,需要选取PbLa1和PbLb1这两条谱线进行测试和判断。一般情况下,如果Pb真的是达到了测试结果,那么这两条谱线的数值都应该差不多,在谱线图上也同时会显示出波峰,如果这两条谱线其中有一个没有波峰或两个都没有波峰,那么显然测试结果是受到其它元素的干扰而引起的误判。如果PbLa1和PbLb1这两条谱线的测试结果相差太大,那么偏大的那条曲线就是受到了其它元素的干扰。选取测试结果时就以数值小的为准。其它元素也可以依据同样的方法进行判断。这个方法可以一定程度地去除元素之间的干扰。

(3)另外,这里还需要注意一些问题,就是要注意所测试的样品里面的所包含的元素是不是清楚,其实这个可以用简单的定性分析测一下,但是效果不是很好。如果你确定测试的样品里面包含有哪些元素(需要测试的这几种有害物质不算),那么就可以用以下方法作。用Pb来做例子。因为PbLa的特性是受AsKa峰干扰较大,对Br、Bi有少量的重叠,而PbLb1的受FeKa、SeKb峰的干扰较大,与Br、Bi有重叠,那么如果你是测试塑料,塑料里面一般的Br含量都很高(因为阻燃剂的关系,当然这个不是绝对的),则我们就不能用PbLb1的数据作为测试结果,而需要用PbLa的测试数据作为测试结果,因为PbLa受到Br的影响比较少,测试出来的数据比较准确。如果用PbLb1,那么这时候的数据就一般会偏大。其它几个元素也同理处理。

(4) 铅分析过程中常出现砷干扰,汞分析过程中常出现锗和铼干扰。



2.我分析公司里的一条AC线插头.发现里面:Cu 55.490%.Zn 33.871%.Ni 9.627%.Pb 0.850%.Mn 0.089%. Y 0.073%.里面铅居然有含量.用铜合金的分析..PbLb有12607.211PPM..PbLa有4559.407PPM.是不是不用铜合金的分析..如果用别的曲线用那一种了..

不知道ROHS里面是怎么规定的.这种插头是不是可以含有铅的.可以占多少百分比.

(1) 看你的插头的含量应该是要用铜合金的曲线来测试的。铜合金在RoHS规定里Pb的含量要求是40000PPM以下,你的插头还没有超标。含有这么多Pb是很正常的。

(2) 插头里面含铅是很正常的,因为插头的主要成分是黄铜,而加了铅,可以增加黄铜的可切割性,对于工艺来说比较常见,所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限!

(3) 插头里面含铅是很正常的,因为插头的主要成分是黄铜,而加了铅,可以增加黄铜的可切割性,对于工艺来说比较常见,所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限!

(4) 电源线插头外面是镀Ni的,里面的基材是铜合金,若单独测试基体,数据应该有3~4W左右,正好在铜合金豁免的数据范围内.而你是一起混测的,所以数据就是那样的.用铜合金的曲线没错!


3.金属镀层和pcb版用xrf怎么测试呢?

(1) 一般镀层可以采用薄膜FP法,PCB可以粉碎后混测.

(2) 测量镀层,只能有多层膜FPM法,但具体准确程度可能还有些问题.

至于PCB板,买个扫描的机器吧,可以先将板子扫描,然后再确定哪个点可能有问题,最后再准确定量,不过价格不便宜


4.X-RAY能否穿透5um厚的Ni镀层?检测Pb含量时是否会测到基体(快削钢)内含的Pb

(1) 据说穿透厚度为2mm

(2) 肯定能测到,你得到的Pb含量包含一部分基体。

(3)可以透过,测试数据里面已经包含有基体里的Pb。

(4) 金属可以穿透0.1mm,塑胶可以穿透3mm

(5) 可以穿透Ni层,同时也可以检测到基材里的Pb,建议你建立程序的时候用基材代替Fe的无穷厚标准片,这样效果会好一点。

(6) >X-RAY能否穿透5um厚的Ni镀层?

Ni镀层的话,大概到20um厚的镀层,可以正确测定。


检测Pb含量时是否会测到基体(快削钢)内含的Pb

快削钢内的Pb=0.1`-0.35%

使用4kW/WDX-XRF的话,容易地可以的。

使用EDX-XRF的话,还可以。

WDX,EDX应该都用工作曲线法。

用FP法的话,精度不好,不能正确测定。

*工作曲线法的标准样品

比如,MBH 14MBS70B-75F(5个)


5.XRF用于筛选用途的时候,如果遇到玻璃和磁铁样品,应该用什么方法去测试呢?

(1) 对于磁铁样品,一般情况下是不能直接放到XRF中去测定的,除非已经消磁。

两个原因:磁场会导致电子偏转。过强的磁场可能使得灯丝发射的电子不射向靶材而是射向Be窗,时间久了会使Be窗被击穿,导致X-Ray光管损坏。同时,磁场的存在,会使测量结果产生很大的偏差,强行测量得到的结果也没有什么意义。其次,磁场有可能将仪器内部磁化,会给以后测量结果带来很大的偏差。

(2) 还有一些其它的物质都是不能放进EDX里面测试的,例如具有挥发性、腐蚀性的液体。

(3) 如果是无机杂质的话,建议用氢氟酸消解后,用分光光度法,原子吸收法或等离子发射光谱法测比较好,一般玻璃里的无机离子含量不高的,XRF测不出的吧


6.请问准直器的用处主要是做什么的?另外它的结构是什么样子的?这是一个单独的部件吗?

(1) 作用是将发散射线变成平行射线束,是由一系列间隔很小的金属片制成

(2) 准直器由平行金属板组成,两块金属片之间的距离有100um(2/3S)、150um(1S)、450um(3S)等。片间距越小,分辨率越高,强度也越小

(3) 光纤准直器是光纤通信系统的最基本光学器件,其作用是把光纤中发散的光束变成准直光,使其以非常小的损耗耦合到光纤中。

(4) 准直器有方型的,也有圆形的,是限制X对应于样品的测量作用范围.


7.请问波长散射型荧光光谱和能量散射型荧光光谱仪的区别是多少?

(1) 波长色散的测量的精密度要好些,能量的稳定不如波长色散,能量型的测量高含量不如波长的。

(2) 波长色散X射线荧光光谱象原子的发射\吸收光谱仪一样,是需要单独的色散光学

系统分辨不同的特征X射线激发的二次荧光光谱,然后才由辐射检测器(比如正比计数器\半导体检测器等)检出;而能量色散型X射线荧光光谱仪不象前者需要单独色散系统,它的二次荧光光谱色散及检出都是由辐射检测器根据其不同的能量值将其检出并放在计算机或者单片机的不同存储单元内.由于结构的不同,因而性能和价格也大不一样.要特别注意的是由于X射线荧光光谱的能量(波长)和我们常说的狭义的原子光谱相比,能量高得多,因而其色散材料就不同于常规的中阶梯光栅所用材料,据我们老师说目前国内还没有这样的色散晶体材料,所以就没有国产的波长色散X射线荧光光谱.

(3) 1.波长色散的仪器比能量色散的仪器分辨率要高。所以更适合复杂的样品分析。

2.波长色散的仪器软件操作比能量色散的仪器的软件要简单一些。

3.波长色散的仪器定量分析结果要比能量色散的仪器准确。

(4) 差别非常的大:

首先说说硬件:

1)从X光管来说,能量型的最高只有600W,而波长型的最少是1KW.

2)波长型的有分光晶体,而能量型的没有.

3)探测器不同,能量型的一般是普通半导体检测器,Si(Li)探测器或者Si漂移探测器及高纯硅探测器;而波长型的主要是流气探测器和闪烁探测器或者封闭探测器.

4)波长型的有测角仪,而能量型的没有.

还有其他一些方面不多说了

下面说说软件和应用方面的差别:

1)从检测限上来讲,波长型的低检测限要比能量型的更低,(600W的能谱在检测重元素的时候检测限比波长型的更低一些)

2)检测的元素范围,波长型的是Be~U,而能量型的一般是Na~U,

3)定量精度和准确度,波长型要比能量型的好,(600W的能量型除外)

4)波长型的软件种类更多,可用于各行各业

还有其他很多方面不一一列举了.

(5) 能散和波散的区别应该先从X射线性质说起:X射线是一种波长很短的电磁波,波长在10 E-10数量级,所以X射线具有明显的波、粒二项性,从经典理论去理解,可以理解为X射线既具用波的特性,又具有粒子的特性。波具有波长、频率,还有反射、折射、衍射、干涉等性质,而粒子具有质量、速度、动能、势能等性质。从波的性质去理解,应用的X荧光光谱仪叫波长散射型荧光光谱;从能量角度理解,应用的X荧光光谱仪叫能力散射型荧光光谱,能量和波长的关系如下:

E=hc/λ

E:能量;h:普朗克常数;c:光速;λ:波长


从仪器的结构上讲,由于使用理论机理的不同,波长色散型X荧光光谱结构比较复杂(一般多道包括:高压发生器、X光管、晶体、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等;单道包括高压发生器、X光管、扫描仪、晶体、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等),能量散射型X荧光光谱仪结构比较简单(高压发生器、X光管、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等)。

长散射型荧光光谱技术较为成熟,但因为结构复杂,价格较高;能量散射型X荧光光谱仪,由于结构比较简单,价格较低,而且由于近几年探测器技术的日趋成熟,能谱仪的性能也越来越接近波谱仪。


(6) X光管方面,波长的也有功率低的,主要分什么类型的,固定道还是扫描道,固定道的也有200W的。波长的也不一定有测角仪,固定道的晶体和探测器的角度都是调好的,不需测角仪,但是缺点就是测量元素是固定的,需要在购买之前和厂家说好测量元素。



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