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能量色散X荧光分析仪在测量古陶瓷(古董)中的主要元素化学组成的应用

更新时间:2022-10-31      点击次数:419

能量色散X荧光分析仪EDX9000 plus测量古陶瓷(古董)中的主要元素化学组成

前言

中国古陶瓷不仅历史悠久,而且生产地区广阔。真是代有名瓷,地有特色。很久以来就吸引着国内外收藏家、观赏家和各大博物馆的高度重视。由于中国古陶瓷在历史、文化艺术和科技上的突出成就,历来就价格不菲并出现仿制品,特别是近来利用现代科技手段精仿的各类名瓷更层出不穷。而正是由于如此对于古陶瓷的科学分析才有着举足轻重的意义。


一仪器硬件技术要求

1.根据所测试的化学成份元素种类,仪器必须配置抽真空样品腔

2.再者由于其样品的特殊性和需要无损测试,必须配置大样品腔

3.高清摄像头用来定点测试

4.配置真空泵(6L/min)用来抽真空

5.EDX9000plus 光谱仪配置Fast SDD保证了高元素分辨率和高计数率,从而保证了测量结果的稳定性和精密度。


二基本参数设定与准直器的选择

1.仪器基本参数的设定

a)X光管的参数设定重元素测试:45KV,电流设定:650μA,带滤光片;

b)测试轻元素(Na~V)设置8KV,800μA,空滤光片

b)放大倍数设定:粗调:60;细调:120

c)仪器先设定在“不调控计数率"项

2.准直器的选择

使用Φ8mm的准直器,准滤光片可调,计数率大概在50000左右。

3. 陶瓷要求测试 Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Ti, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ba, Zr, As, Pb等十七个元素

4.测试影响因素考虑

瓷器当中含有Zr、Ba、Zn超过一定的量(一般都必须在0.3以下),所以在标定和测试过程中有时对于测试的要求比较高。还有元素之间的相互干扰如Ba的测试其只能激发L线,但是会受到Ti,V,Cr对他所有线的干扰,很难对其剥离,所幸一般的陶瓷当中几乎不会有Cr的存在因此只有使用其Lγ线;还有Fe对Co的影响,Cu,W对Zn的影响

5.仪器的标定

配合国家故宫博物院提供的相关标准样品,结合古陶瓷古中各朝代所用材料元素成分的差异,EDX9000 plus可以比对各个年底陶瓷片成分含量指纹,从而可以辅助鉴定文物真假。

部分标样含量表如下

古陶瓷及古董样品XRF测试光谱图


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