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XRF荧光光谱地矿分析仪应用于地质地矿矿石样品制备方法和要点

更新时间:2022-10-11      点击次数:662

XRF荧光光谱地矿分析仪应用于地质地矿矿石样品制备方法和要点


近年来观察到的X射线荧光(XRF)地矿分析仪分析方法和技术方面的进步使对几乎所有类型的X射线荧光光谱地矿分析仪进行元素分析成为可能材料,包括环境来源的材料。环境的巨大增长最近十年来进行分析的主要原因是必须评估我们的环境质量-这需要可靠的分析数据。从质量保证的角度来看,所有分析测量中的关键要素实践是采样和样品制备程序,这通常是整个分析中最耗时的步骤。

抽样中的主要问题必须是样本具有代表性,这意味着所取样品必须反映待评估的全部材料的整体成分。如果可能的话,分析人员本人应参与采样程序,以确保在运输和存储过程中样品成分不会发生变化。如果不可能,则至少需要了解样品的起源和历史。通常,只有一小部分

全部材料用于提供分析信号,从中可以得到计算感兴趣的元素。代表性抽样的方法取决于要分析的材料。仍然具有散装材料基本特征的最小样本量取决于各种成分的比重,大小,颗粒的数量和形状(对于粒状材料),元素的平均含量为确定可接受误差的大小。例如,地球化学家发现,几克玻璃状熔岩可能是有代表性的,而数百公斤的花岗岩则可能具有代表性。确定某些元素(Mo,Nb)所需的元素,这些元素集中在夹杂物中。一种随机采样可轻松用于真正均质的物质,例如液体。什么时候对不均匀的材料进行随机采样,需要采集几个样本,需要计算由于采样引起的标准偏差。总体误差在很大程度上取决于不均匀程度。

基本步骤

1采样、取样

2粉碎,初步研磨约0.5毫米粒度,分割为1/8组

4研磨成粗粉,分割为1/8组

5研磨至<60um的细粉,整个材料必须通过60um筛孔尺寸

6实验室样本

采样

可以根据网格或随机模式从较大的露头区域进行采集,前提是抽样在统计上是有效的。收集岩石样品后,随后进行破碎

必须对粉碎的物料进行破碎和破碎。锥形的方法通常使用四等分。应该记住的是,使用由钢会引入W,Cr,Mn,V,Co和Zr污染。

土壤具有非均质的结构,并且具有不同的深度组成。通常深度小于50厘米的一些微量元素的分布对于研究例如微量必需和有害元素的流动性及其沉积。这尤其是怀疑土壤被污染的情况。手动开挖几乎适用于所有土壤类型。挖坑时,必须将所有清除的土壤堆放在一侧,以便保留墙体,以备不时之需。取样目的。取样后,应丢弃所有植被和碎片。样品将其收集到干净的玻璃罐或塑料袋中,并在必要时于4°C储存,以防止由于生物活性引起的成分变化。沉积物分析变得非常很重要,因为沉积物和空气的化学和矿物组成之间存在关系并观察到水污染。泥沙芯通常是通过打磨而获得的将聚氯乙烯管垂直放入河流沉积物,浅海沉积物或湿地中的合适位置。这种采样器的方案如图3.2.a所示。从船上取样时通常可以使用图3.2.b中所示的Van Veen铲。沉积物芯通常是切成1或2厘米厚的层,称重,在70-80°C下干燥,并在到达实验室后均质化。每层的等分试样用于各种化学和元素分析。

样品制备

首先可以将样品在清洁的地方风干,然后研磨以分解聚集体。然后通过使用四等分细分初步的地面样本。将以此方式获得的样品再次研磨成细粉,以产生可接受数量的每种颗粒异质材料的成分。通过60 um尺寸的筛子筛分样品,然后再次磨碎超大尺寸的样品,直到没有剩下大于60 um的晶粒。建议使用尼龙制成的筛网,以免被金属污染。应从实验室样品中取出一些样品进行测量,以达到评估同质性,相对应优于5%。地质样品和土壤可以在XRF或TXRF测量之前以各种方式进一步准备研磨后的材料

对于XRF测量,必须将样品另外粉碎,均质并在有或没有粘合剂的情况下压成颗粒。通常是色谱纤维素,硼酸或淀粉以1:10重量比的比例用作粘合剂(在某些情况下,可以使用液体粘合剂)。对于发射-透射方法,通常准备150或200 mg的小球(直径25 mm)。尽管XRF主要用于微量和痕量元素分析,但主要元素可以用纤维素或淀粉适当稀释(以1:1的比例稀释)确定。重量)。即使是简单的样品制备,也需要小心谨慎地使用适当的方法进行。防止污染的设备。因此,诸如研磨机,研钵和粉碎机的设备应该由玛瑙,碳化硅或碳化钨制成。他们应该*清洗用自来水,然后用蒸馏水干燥。为了更*地清洁,请用纯净的水研磨。石英砂,然后用自来水和蒸馏水仔细清洗。

处理轻(低密度)基质中含有重元素的样品时,在地质样品分析中通常是这种情况,晶粒尺寸效应可能是附加的XRF分析中的错误来源。减少这种影响的方法是减少颗粒

在压制之前添加稀释剂时,样品必须仔细混合以避免分离。许多用于聚四氟乙烯或涂有聚四氟乙烯的设备均质化是可商购的。在分析粉末状材料时,通常较厚或使用中间样品。有时使用所谓的稀薄样品“浆料"技术,用于非常细的粉末(10微米以下)。此技术适用于

水不溶物。从几毫克的粉末和几毫升中制备出水浆毫升水。制成湍流的悬浮液,然后通过过滤器进行快速过滤。核孔过滤器。该方法产生相当均匀的薄层,并应用于XRF中。在分析特定地质材料时,土壤中微量元素的浓度要确定的元素,可以采用湿消化法。


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