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RoHS2.0邻苯测试解决方案-液相色谱仪‍RoHS测试仪‍

更新时间:2022-09-07      点击次数:704

RoHS2.0邻苯测试解决方案-L6000液相色谱仪‍RoHS测试仪‍

1.1 背景介绍

    邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写 PAEs,是邻苯二甲酸形成的酯类的统称。主要用作增塑剂,可以使树脂、橡胶等更柔软,也常被添加在氯乙烯这些常见的材料中。因此,邻苯二甲酸酯类物质广泛存在于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、润滑油、个护用品、电子产品等数百种产品中。由于邻苯二甲酸酯类物质具有较强的转移性,可从长期接触的塑胶制品、食品包装袋上转移到皮肤或食物中,从而进入人体内。该类物质在人体起着类似雌激素的作用,会干扰内分泌,危害人体健康。各个国家已颁布标准,对邻苯二甲酸酯类物质在食品接触性材料、儿童玩具、化妆品等生活用品中的使用量进行限定。

    近几年,一直备受关注的欧盟强制性标准——《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(RoHS 指令,相对于旧版,多将新版欧洲 RoHS 指令称作 RoHS2.0),在最新的颁布稿中也将邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)这 4 种物质添加为限制使用物质。这些物质分别以均质材料中 0.1%为最大允许浓度,于 2019 年 7 月 22 日起实施。该指令实施后,在 EU 上市的所有电气和电子设备(医疗设备以及监视控制设备除外)及其下游供应商生产的零部件、原材料和包装件等均涉及到 DEHP、DBP、BBP、DIBP 含量的检测。

1.2 ESI L-6000型高效液相色谱系统配置清单

1.3主要化学试剂、标准品清单


主要样品前处理设备

1.4前处理

    1.4.1 标准溶液配制

     四种邻苯二甲酸酯标准储备液(1000µg/mL):准确称取 BBP、DIBP、DBP、DEHP 各 25mg,用甲醇/乙腈(50/50)溶解并定容至 25mL。四种邻苯二甲酸酯标准工作液:用甲醇/乙腈(50/50)配制浓度分别为 1.0µg/mL、5.0µg/mL、10µg/mL、20µg/mL、50µg/mL、100µg/mL 的标准工作液。

   

    1.4.2 样品前处理

     称取 0.5±0.01g 粉碎后的样品,精确至 0.0001g,放入索氏提取器纤维素提取管套中,用玻璃棉盖住套管防止样品漂浮。准确加入 120mL 正己烷回流提取,每小时 6~8 个循环。回流 6h 后,在真空下旋蒸浓缩至 10mL,定容到 50mL。

     稀释:取 1.0mL 于 10mL 容量瓶中加甲醇/乙腈(V/V=50/50)稀释至刻度,摇匀,从中取 5.0mL 于另一10mL 容量瓶中,加甲醇/乙腈(V/V=50/50)稀释至刻度,此溶液为原溶液稀释 20 倍,将稀释液与原溶液一同分析。


1.5 色谱条件

色谱柱:Supersil ODS2 5µm 4.6×250mm

流动相:A:甲醇/乙腈(50/50),B:水

流速:1.0mL/min

检测波长:240nm

进样体积:20µL

柱温:30℃

取某品牌电子产品样品,按照文中所述方法进行前处理及分析,所得谱图如下


总结

使用英飞思液相色谱仪L6000RoHS测试仪解决方案可以满足RoHS2.0指令对DEHP、DBP、BBP、DIBP、多溴联苯及多溴联苯醚的检测要求,具有设备费用低,操作简单,分析速度快等优点。




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