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使用EDXRF碳硫仪分析钢铁中的碳硫

更新时间:2022-09-05      点击次数:1595

使用英飞思CS-995碳硫仪分析钢铁中碳硫

介绍

本文利用CS-995高频红外碳硫仪对不同碳硫含量的钢铁样品的测定进行探讨,采用只加钨粒助熔剂的添加方式,对精密度、准确度以及回收率进行考察,发现测定结果满意,都在国标允许范围内,回收率在98.63-106.2%

碳是钢铁合金中的重要元素,是区分铁与钢,决定钢号、品级的重要指标。碳对钢铁合金的性能起着决定性作用。碳的测定方法很多,通常都是将样品置于高温氧气流中燃烧,使之转化为二氧化碳,再用适当的方法测定,常规的测量方法有气体容量法、电导法、电量法、非水滴定法、光度法、色谱法等。这些方法对常规或含量较高的碳测定各有优劣,一般能达到预期的效果,但对于超低碳的测定还达不到要求,且操作繁琐,化学试剂用量大,污染环境,分析周期长,不适应生产控制分析。

硫是被确定了的钢铁合金里面的有害元素,可以引起钢的热脆性,降低钢铁合金的机械性能,特别是疲劳极限、塑性和耐磨性显著下降,影响钢铁合金的使用寿命,同时,硫对钢铁合金的耐蚀性及可焊性也有不利影响。测定钢铁合金中硫的方法较多,如硫酸钡重量法、燃烧-滴定法(碘量法及中和法)、电导法、硫化氢法、红外吸收法等。硫酸钡重量法虽然测试精度高,但测量下限高,操作繁琐,分析周期长,不适应生产控制分析;而燃烧-碘量法则存在管式炉升温速度慢,精密度差,对于高含量的样品,滴定时难以控制,容易造成分析结果偏低等问题。电导法硫化法亦存在操作繁琐,分析周期长,分析控制受个人条件因素影响较大等弊端。

利用高频燃烧红外吸收法测定钢铁样品中的碳硫含量,方便快捷,精密度高,准确好,线性范围广,检测下限低,且受个人条件因素影响小。

实验

1.1 仪器及试剂

CS-995型红外碳硫分析仪(苏州英飞思科学仪器

陶瓷坩埚

钢铁标样国家钢铁材料测试中心

钨助熔剂

1.仪器工作条件

高频炉顶氧流量:1.4/分,分析气流量:3.2/分,载气压力:0.08MPa氧气纯度不小于99.5%吹氧时间:20秒;分析时间:45

1.方法

称取0.3g样品于陶瓷坩埚中,再加一勺钨助熔剂(约1.5g),置于仪器上,待仪器稳定后开始测量。

结果与讨论

2.助熔剂的选择

测定钢铁中碳硫所用的助熔剂通常有纯铜、氧化铜、钨粒等。本实验采用钨粒助熔剂。实验表明:在加入钨粒助熔剂的钢铁样品中,样品的熔体平滑,燃烧曲线释放完整,测量稳定性很好。所以在实验中采用添加钨粒助熔剂的方法,效果良好。

2.2 称样量的选择

   测定钢铁样品中碳与硫时,样品的称样量一般控制在0.3-0.5g。通过实验发现,称样量为0.5g时,样品燃烧不够充分,燃烧后的熔体不够通亮,甚至出现黑块。测量高含量样品时,粉尘较大。因此一般选择0.3g为最佳称样量。

2.3 仪器精密度考查

采用不同含量范围的标准样品,在同一条件想重复测量7次,考察仪器在不同含量标样范围内的稳定状况,数据见表1,表2,表3及表4

1低碳高硫标样的精密度考察

样品

称样量/g

测量值/g

标准值/%

RSD/%

C

S

C

S

C

S

YSBC 11111b-99

0.3096

0.09317

0.12316

0.092

0.121

0.73

1.89

0.3071

0.09230

0.12030

0.3035

0.09308

0.12462

0.3087

0.09330

0.12308

0.3087

0.09297

0.12431

0.3012

0.09160

0.11817

0.3056

0.09356

0.12187

中碳中硫标样的精密度考察

样品

称样量/g

测量值/g

标准值/%

RSD/%

C

S

C

S

C

S

GSB H 40121-96

0.3023

0.46412

0.04337

0.464

0.043

0.38

1.40

0.3018

0.46783

0.04332

0.3048

0.46368

0.04223

0.3047

0.46357

0.04305

0.3067

0.46637

0.04207

0.3055

0.46512

0.04356

0.3043

0.46287

0.04248

高碳中硫标样的精密度考察

样品

称样量/g

测量值/g

标准值/%

RSD/%

C

S

C

S

C

S

GSB H40093

0.3050

1.11560

0.03651

1.11

0.036

0.54

2.52

0.3028

1.10560

0.03717

0.3031

1.11729

0.03694

0.3036

1.10833

0.03487

0.3027

1.11797

0.03583

0.3016

1.12118

0.03531

0.3047

1.12102

0.03520

低碳低硫标样的精密度实验

样品

称样量/g

测量值/g

标准值/%

RSD/%

C

S

C

S

C

S

GSB H40118-96

0.3089

0.05003

0.01718

0.049

0.017

0.66

2.29

0.2996

0.04932

0.01718

0.3014

0.04956

0.01697

0.3044

0.04960

0.01676

0.3115

0.04906

0.01698

0.3035

0.04926

0.01789

0.3065

0.04873

0.01729

由表1、表2、表3及表4的测定结果可知,测量值与标准值的相对误差在国标允许范围内(碳的RSD<1%,硫的RSD<4%),说明仪器测量的稳定性好,精密度高。

2.4 仪器准确度考查

分别对不同碳硫含量标样重复测定3次,计算其相对误差,数据列于表5

5仪器测量准确度的考察

样品

测量值/%

标准值/%

相对误差



C

S

C

S

GSB H40118-96

0.04960

0.01676

0.049

0.017

0.00060

-0.00024

0.04906

0.01698

0.00006

-0.00002

0.04926

0.01789

0.00026

0.00089

YSB C11111-93

0.18817

0.11930

0.188

0.119

0.00017

0.00030

0.18854

0.12054

0.00054

0.00064

0.18903

0.11573

0.00103

-0.00327

YSB C 11118-94

0.32582

0.04350

0.325

0.044

0.00082

-0.00050

0.32573

0.04381

0.00073

-0.00019

0.32538

0.04443

0.00038

0.00043

YSBC 11104-94

1.88448

0.09795

1.90

0.097

-0.01552

0.0000

1.90600

0.09680

0.00600

0.00019

1.89045

0.09760

-0.00055

0.00024

YSBC 28072-95

3.13699

0.08676

3.14

0.087

-0.00301

-0.00024

3.12829

0.08614

-0.01171

-0.00086

3.14253

0.08734

0.00253

0.00034

由表5可知,测量值与标准值之间的示值误差在国标允许范围内。国标规定的碳硫允许示值误差见表6

国标允许硫示值误差

碳含量/%

允许示值误差/%

0.0010-0.0100

0.010-0.100

0.100-1.00

1.00-3.00

±0.0005

±0.005

±0.010

±0.03

硫含量/%

允许示值误差/%

0.0010-0.0100

0.010-0.100

0.100-0.300

±0.0005

±0.005

±0.010

2.5 加标回收率

以钢铁标样YSBC 11118-94GSB H40093GBS H 40118-96为样品,分别加入钢铁标样GBW(E)010022YSBC28072-95YSBC 11140-2007,测其回收率,结果列于表7-11。结果表明,不同碳硫含量的标样回收率,该法适用于测定钢铁样品中碳和硫含量。

7 高碳样品回收率的测定

样品测量

/%

样品称样

/g

标样含量/%

混合样品

称样量/g

混合样品测试值/%

标样测试值/%

回收率/%

平均回收率/%

1.11

0.2047

3.14

0.3214

1.84875

3.14457

100.15

99.98

0.2020

0.3008

1.76261

3.09689

98.63

0.2031

0.3050

1.80037

3.17637

101.16

8 中碳样品回收率的测定

样品测量

/%

样品称样

/g

标样含量/%

混合样品

称样量/g

混合样品测试值/%

标样测试值/%

回收率/%

平均回收率/%

0.325

0.1003

0.156

0.3009

0.21397

0.15846

101.57

101.46

0.1060

0.3070

0.21383

0.15520

99.49

0.1016

0.3053

0.21569

0.16117

103.31

低碳样品回收率的测定

样品测量

/%

样品称样

/g

标样含量/%

混合样品

称样量/g

混合样品测试值/%

标样测试值/%

回收率/%

平均回收率/%

0.041

0.2491

0.049

0.2999

0.04243

0.04944

100.90

102.07

0.2488

0.3024

0.04296

0.05206

106.24

0.2540

0.3020

0.04220

0.04855

99.08

10中硫样品回收率的测定

样品测量

/%

样品称样

/g

标样含量/%

混合样品

称样量/g

混合样品测试值/%

标样测试值/%

回收率/%

平均回收率/%

0.036

0.2047

0.087

0.3214

0.05419

0.08610

98.96

99.81

0.2020

0.3008

0.05196

0.08713

100.15

0.2031

0.3050

0.05313

0.08727

100.31

11 低硫样品回收率的测定

样品测量

/%

样品称样

/g

标样含量/%

混合样品

称样量/g

混合样品测试值/%

标样测试值/%

回收率/%

平均回收率/%

0.0039

0.2491

0.017

0.2999

0.00617

0.01730

101.77

100.33

0.2488

0.3024

0.00619

0.09952

98.94

0.2540

0.3020

0.00599

0.01705

100.29

总结

从以上分析结果可以看出,利用该方法CS-995碳硫分析仪能准确地测量不同碳硫浓度的钢铁样品,在精密度、重复性及准确度上均符合国标要求。可以认为,该分析方法是一个很好的测试方法。


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