真空台式EDX9000Bplus矿产分析仪测定工业硅中铁铝钙

硅产业是我国有色金属行业的重要组成部分，近年来一直受到国内外广泛关注。工业硅作为硅铝及硅基合金、有机硅、多晶硅的基础原材料，其下游应用已经渗透到信息产业、新能源等相关行业中，在我国经济社会发展中具有特殊的地位，是新能源、新材料产业发展*的重要材料，展现了广阔的应用前景。工业硅的细分产品主要分为多晶硅、有机硅和合金硅；其中，多晶硅又可以进一步冶炼成单晶硅。

工业硅行业的上游为化工原料制造业，主要包括硅块、热电、还原剂、石油焦等，行业下游主要为电子器件、日化产品、光伏、半导体、汽车制造、房地产等

本

文在对分析过程中样品制备﹑采谱条件﹑谱处理方式﹑分析技术等各个环节做了大量试验的基础上，通过X荧光粉末压片方式分析工业硅中Fe﹑Al﹑Ca等元素。结果表明，X荧光能谱法矿产分析仪EDX9000Bplus具有快速准确高效的特点，*可以得到满意的分析结果。

样品制备方法：

块样破碎至6~16目之间，缩分后称取50克，在振动磨样机内研磨至小于180目，称取2．00克粉末样品与H3BO3按比例1：1在玛瑙研钵内研磨混匀，装入压片模具在15MPa压力下保持30秒，压制成Ф24mm的片样供仪器测定。

研磨与压力条件试验

由于粒度效应对测量精度的影响，压片前必须确保粒度符合要求，为了确定最小研磨时间，将试样分别研磨1﹑2﹑3…10分种，测量被测元素强度。实验表明，研磨3分种以上，测量强度值趋于稳定，故确定研磨时间为3分种。

将试样在不同压力﹑多种保持时间下压制成片，测量被测元素强度。实验表明，当压力在15吨以上，保持时间在30秒以上时，测量强度值趋于稳定，即确定压力为15吨，保持时间为30秒。

X荧光能谱仪EDX9000Bplus矿产元素分析仪的宽动态范围和X射线的穿透性能可以大大减少分析中的样品制备要求，相比于其它仪器分析方法对样品制备的条件要求要宽松的多可以通过对比压片样和熔片样中各元素强度值﹑检出限和RSD值得到验证。粒度效应和基体效应一

样，在经过吸收增强影响校正后，各元素的荧光能量读数与其对应含量之间便有了良好的线性关系，这说明基体对被测元素特征能量的吸收增强作用，在全*量同时检测的EDXRF分析中能很好地得到补正。从实验部分可以看到，只需经过简单的研磨、混合、压片，就可以得到较理想的分析结果。

谱处理是从谱中提取以强度表示的每一个元素的峰面积，由于定量测定的基础是元素发射

线的强度或峰面积，EDXRF的自动数字滤波—最小二乘拟合法可以扣除背景，拨离重叠和测得静的峰强度，这就为优化计数率，降低本底并提高分析精密度提供了保证，它同时也是一种校正方法，主要包括：谱线重叠校正﹑逸出峰校正﹑背景校正，这都可以通过分析软件来实现。一般来说，原子系数11—56号元素选用K线。对于强度提取方式全面积这种最直接的方法，它取能量限内X射线强度的计数总值进行谱处理，感兴趣区的高低限定在峰谷和本底的交界处，这就为进一步扣除本底提供了方便；对于净面积，选高底限就更为重要了，因为它是用高低限计数的平均值来扣除本底的，净面积适用于峰无重叠而本底值随样品而异的情况。

经验系数是通过对标样的回归分析求得的，回归法是一种数学统计学方法，计算的校正系数无一

定的物理意义，其精度主要取决于标样的个数，标准样品强度和浓度数据的质量。因此在计算校正系数时必须有足够数量的标准样品和准确的回归数据。在校正过程中，校正项的选择应根据标准系列浓度分布情况，质量吸收系数的差别，以及元素间的交叉影响等因素进行。过多引入校正项反而导致校正过度而造成更大的分析误差。

准确度测试

用同一样品制成8个样片在不同时间进行精密度测试，结果如下