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XRF合金元素分析光谱仪基本原理和仪器结构

更新时间:2022-08-17      点击次数:1020

EDXRF合金分析仪基本原理

每个荧光 X 射线的能级是激发元素的特征。因此,通过分析发射的 X 射线的能量,人们可以确定元素存在于样品中。 此外,通过分析发射的 X 射线的强度,人们可以确定存在于一样本。 在“合金分析"中,人们可以将分析与已知的几种合金的成分,并对合金进行正面鉴定。

EDXRF合金分析仪基本组件

XRF 分析仪由四个基本组成

1X 射线管

2X 射线探测器

3多通道分析仪

4电脑


来自 X 射线管的 X 射线与样品相互作用,产生荧光 X 射线样本中元素的“特征"。荧光X射线由探测器探测

并转换为电压脉冲。多通道分析仪对电压进行分类脉冲到固定数量的量化(数字)能量值并计算数量每个能量值出现的次数。输出是一个能谱:counts per秒与以 keV 为单位的光子能量。计算机从多通道中获取数据分析仪,调整几个因素的数据,并计算样品化学“调整后的"能谱。

X射线管

便携式X射线荧光设备中使用的X射线管是小型化,直径约 20 毫米(1 美分硬币),在约

最大 15 至 40 keV,电流为 2 至 25 微安。尽管很小,X 射线管仍然可以产生输出在仪器窗口的表面大约 30 R/h。

可以在管前放置各种过滤器以改变输出能谱。

探测器

计算机

DMCA分析仪

X 射线检测

X射线荧光中使用的X射线探测器分析仪是小型化的,直径约 8 毫米。该探测器具有铍 (Z=4) 窗口允许传输低

能量 X 射线 - 没有创造额外的特征 X 射线。这固态探测器减少背景电子通过珀耳帖冷却器在低温下运行来降低噪音。

X射线检测过程包括以下步骤:

1. X 射线光子转化为电荷

2. 累计总电荷并转换为电压脉冲

3. 放大使以伏特为单位的脉冲高度与 X 射线能量成正比

一个入射的 X 射线光子进入探测器并开始释放一些电量。 检测器两端施加的高电压会导致这些电荷移动到探测器的两侧,在那里它们会产生一个被放大的小电压变化和检测器的输出。 随着时间的推移,X 射线光子会深入到探测器,释放更多电荷同时失去能量,直到光子最终吸收了。 在这个过程中,探测器输出电压从接近零的背景达到某个最大峰值电压并在很短的时间内返回背景 - 创建一个电压脉冲。 高能光子比低能光子释放更多电荷光子,从探测器产生更大的电压脉冲

电压脉冲的峰值高度与 X 射线光子的能量成正比。探测器输出一系列高度与能量成正比的电压脉冲

撞击探测器的 X 射线光子。 知道每个元素的特征 X 射线的能量,脉冲高度可用于识别元素存在于被调查物质中。检测是一个统计过程。 因此,脉冲高度有一些变化从相同能量的光子观察到。示例:观察到 9.7 和 19.5 伏的脉冲高度。 这对应锌的 K-alpha 为 9.6 keV,钼的 K-alpha 为 19.6 keV。考虑一个不含钼的锌样品。 有可能是两个来自锌的能量为 9.7 keV 的光子可以以几乎相同的速度撞击探测器

时间。 这将产生一个高度 = 9.7 + 9.7 = 19.4 伏的单脉冲。 这个会使样品看起来含有钼。

多通道分析仪

电子-壳层转移的性质固定了特征 X 射线的能量。 到识别物质中存在的元素,每个 X 射线光子的脉冲高度必须记录撞击探测器以供分析。特征 X 射线的强度取决于相同电子层的数量发生转移。 一种元素的浓度越大,它越大具有相同能量或脉冲高度的 X 射线的出现。 为了确定物质中存在的元素的浓度,相同的次数必须记录发生的脉冲高度(计数)以进行分析。


如何计算最后的样品含量

获得净 X 射线强度后,第二步是将净强度转换为元素浓度。这是在数学过程(算法)中完成的,使用经验系数和线性和/或多项式多参数回归。校准是通过测量许多参考标准来实现的精确已知的元素浓度。分析仪内部的微处理器计算每个元素的校正因子。

强度浓度关系

样品中元素的浓度 (C) 与 X 射线成正比能谱中的强度 [I](以每秒计数为单位)。

I = N/t = k x Io x C

在哪里:

I = X 射线强度(每秒计数)

N = 净计数(扣除背景和重叠后)

t = 测量时间(秒)

k = 常数(检测器/样品几何形状、横截面、矩阵)

Io = 原始 X 射线强度

C = 元素的重量分数

基质吸收系数

存在具有更高(或更低)X 射线吸收系数的元素比样品的其余部分可以改变目标元素的表观强度 - 即使尽管目标元素的浓度 (C) 没有变化。这可能会导致目标元素估计浓度的误差。

标定校准

校准的目的是校准元素的能量标度

1.XRF合金分析仪带有工厂校准

2.用户也可以在保持出厂校准条件的情况下进行校准

3.XRF合金分析仪使用内部参考来维护/验证工厂校准

- 能量秤的整个重新校准是自动化的

- 稳定的电子设备和检测器允许重新校准间隔数天或数周

-使用工厂提供的“检查样品"来验证校准/结果的准确性

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