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XRF能量色散荧光光谱仪--常见问题解答疑解惑

更新时间:2021-08-09      点击次数:2777

XRF能量色散荧光光谱仪--常见问题解答疑解惑

XRF光谱仪常见客户问题汇总:


1、ESI的能量色散XRF如何进行日常维护?不进行样品分析时,X射线管应该如何处理?

主要是光谱仪室恒温恒湿(22度左右,湿度60%以下),环境清洁,电源稳定,避免震动。不分析样品时,应将X射线管的电流和电压降低,仪器应保持恒温。

2.如果1到2小时没有分析,我应该关闭X射线管吗?

不行。X荧光灯管不能随便关。时间长了,需要重新老化。一般不用的时候可以降低功率:电压20KV,电流10mA。

3、X射线管有两个侧窗和端窗,侧窗阳极接地,灯丝接负高压。端窗是灯丝接地。端窗式管冷却靶使用的水必须是高电阻的纯水,并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗式可以使用饮用水。

端窗为什么要使用高阻纯水? ?含离子交换树脂的循环水装置是做什么用的?


(1)光管产生的能量99%以上转化为热能。大量的热能必须被循环水带走。不能使用普通水。必须是高纯度的去离子水,否则一旦导电,灯管就报废了。离子交换树脂去离子。比如我们刚换循环水的时候,看到电导率挺高的,过一会就下降了。这就是离子交换树脂的作用。

(2)X射线管阴极(灯丝)产生的热电子在高压电场的作用下被加速到阳极(靶)。 99%以上的能量转化为热能,必须循环大量的热能。水被带走,必须是高纯去离子水。否则,光管可能会报废。离子交换树脂去离子。比如我们刚换循环水的时候,看到电导率挺高的,跑一会就下降了。这就是离子交换树脂的作用。去离子水直接冷却阳极靶。 X射线管的外部冷却水管接头是金属的,但冷却水管有一段很长的一段是螺旋尼龙管,用于电绝缘(增加绝缘距离)。阴极(灯丝)和阳极靶封闭在高真空室中(防止氧化和减少X射线衰减),阳极靶用玻璃壳固定,绝缘油隔离(高压电缆插座外壳和螺旋尼龙管浸入高压绝缘油中)。因此,要求冷却水中不存在金属离子,以免X射线管对地放电和击穿。去离子水的绝缘指数为2us/cm。

11、是否有测定金、铂的标准样品?黄金是普通用户的饰品。

(1) 金、铂金测量必须使用标准样品,除非测量结果不计入

(2) 项链应先消毒

12.用XRF测量磁芯材料中的铅,要求在100PPM以下,可以测吗?

100PPM以下的铅含量是*可以测的,当然不能太少。例如,几个 PPM 更难测量。如果要准确定量,必须购买标准样品。标准样品中必须有铅。

18、能量型和波长型的优缺点是什么?

能量分析面积较小,分析精度也较差,速度可能较慢,但操作简单

21. X荧光光谱热电仪,铜板在检测口的作用?

(1) 部分手持机型头上带有校准样品,不使用时也可以保护X射线源。

(2) 铜挡块的作用是校准能量,在其他样品不测试时挡住窗口进行保护。

22. 为什么X射线荧光测定压片样品中Sb含量对样品厚度有影响?

(1) 原子序数(或基体)较低的元素对较高能谱线的吸收系数较低,因此无穷大的厚度也较大

(2) Sb具有较高的K线能量,可以穿透

较厚的样本(相对于本样本中其他元素的特征射线),因此饱和厚度比其他元素更厚。

225. 荧光光谱仪的基本校准方法?

使用标准样品进行校准


27.X荧光光谱仪有多少种型号?能量色散和波长色散有什么区别?

(1) 每个元素的特征X荧光具有不同的波长和能量。波长色散和能量色散是通过波长和能量的差异来检测的。

波长色散使用晶体来分离不同波长的特征 X 射线。根据布拉格公式和莫斯莱定律对元素进行定性分析;元素含量越高,射线的强度越强,可以通过一定的方法进行校准和校正。进行定量分析。

能量色散不使用晶体光谱,直接使用半导体探测器检测样品的特征X射线能量进行定性和定量分析

(2)有能量、波长、全反射、同步辐射、X射线微荧光、质子激发X射线荧光。


28.如何计算X射线气体?

X 射线使气体电离。在电场的作用下,电离的电子和正离子分别向两极移动,并在电子向阳极移动的过程中逐渐加速以获得更高的动能。当这些电子与气体分子碰撞时,会引起进一步电离,导致大量电子涌向阳极,产生雪崩效应,起到放大作用。事实上,一个光子会产生雪崩,光子的数量可以通过用计数器检测产生的电脉冲来计算。


29. 有没有朋友用过EDX检测纯铝中的Si(约0.05~0.1%)和Fe(约0.05~0.5%)?方法是什么?

(1) Fe 应易于测量

纯铝中的Si很难测量,原因如下:

Al和Si的含量相差近千倍,Al和Si的特征射线能量太接近。 Si位置高Al含量产生的背景(随机量)足以使Si的强度发生剧烈变化

(2)空气中轻元素的谱线会被强烈吸收,导致无峰或强度很低。在真空中会更好。

(3)如果使用Kα,Al为1.487,Si为1.740,容易产生干扰。


30.分子泵里面有什么,为什么比真空泵贵?

你说的是涡轮分子泵吗?真空泵包括机械泵、涡轮分子泵和扩散泵。机械泵主要用于低真空,涡轮分子泵用于高真空。

31. 用XRF荧光光谱仪测量Pb时,有一条PbLb1分析线。有 PbLb2 分析线吗?

(1) Pb 的 La 和 Lb1 是两条最敏感的线。其他线路的灵敏度很低,不方便经常使用。

(2)有PbLb2分析线,但强度太弱,即相对灵敏度很低。通常,使用 Pb 的 Lb1 线。

32、如何结合光谱峰值看EDX测试结果?如果测得的Pb含量很高,而Pb对应的峰值很小,这如何解释?

(1) 不知道你说的很高,到底有多高?

我的拙见:首先要看是否有其他因素的干扰。例如,As 干扰比较强。

第二件事是看光谱的峰值,而不是高度。

(2)据我所知,元素的含量不是以峰高为依据,而是与样品中元素的激发效率有关。比如你的DT是20%,那个时候Pb的峰值很高,但含量不一定高。

因为其他元素没有受到刺激。所以我们必须看到DT在40%到50%之间才是好的测试结果

33.EDXRF校正周期一般是多久?

(1) PHA(能谱漂移)校准和α(仪器漂移)校准需要每天进行。

(2)上述修正必须在定量分析前进行。

(3) 还要检查和纠正!还有灵敏度库的修正!

(4) 刚开始运行时,可以逐日做PHA修正,然后可以稳定一周/时间!

(5)我一般不做漂移校准。一是仪器比较稳定,二是觉得有点麻烦。建议在测量之前制作一个监测样本


34、定量检测是否需要所有成分的标准样品?我要测量的是玻璃样品。无法测量成分的原因是什么?是因为它含有有机物吗?

一般EDXRF可以测试Na-U之间的元素,不能测试Na之前的元素,如H、O等元素,所以如果是测试有机物,就不能测试


35. 为什么前置放大器的问题会影响其他元件?

如果固定通道有问题,当然会影响其他元素,因为其他元素可能会使用有问题的强度来计算校正系数,这是相互关联的


36、ED-XRF的标准曲线法是什么?如何用工作曲线测量?

(1)工作曲线法是先用标准样品建立标准德国校准曲线,然后在测试时根据该曲线计算测量结果。

(2) 用几个已知浓度的标准样品测量强度,得到一系列相应的强度信号。列被列出。强度和浓度对应一系列点,连接起来就是标准曲线。检测样品时,仪器如果检测到一个信号强度,对应这条曲线,就可以知道对应的浓度。

(3)标准曲线法首先需要一些已知含量的标准样品。设置好测量条件后,输入标准样品的含量,然后对标准样品进行检测,得到信号强度值。强度值为横坐标,含量为 绘制纵坐标即可得到曲线,再将样品仪器直接测得的强度值换算为含量即可

(4) XRF的标准曲线法是使用已知含量的标准样品,设定分析条件后,输入准确的含量,用仪器测定样品的强度。纵坐标为强度,横坐标为内容。软件选择回归方程,强度和含量拟合成标准曲线。用这条曲线用仪器分析图案的强度,然后计算含量曲线。

(5)标准工作曲线法又称EC法,是英文Equivalency of Concentration的缩写。与FP法相比,标准工作曲线法具有更高的准确度。但是,由于仪器本身的背景强度,低于背景强度的样品具有负值。标准品和强度漂移影响曲线的准确性、曲线的检出限和曲线的检出限。曲线的上限。

目前RoHS指令中处理有害物质的标准工作曲线为:

1. PVC/PE 2. 铜合金 3. 铝合金 4. 无铅焊锡

37、我们用粉剂压片时,用的是普通标准样,就是标准样达到一定的粒度。

光谱仪有标准样品吗?和我们现在用的一样吗? (主要是粉末样品,这里的光谱也主要是指X射线荧光)

所谓光谱标准样品是指适合光谱分析的标准样品,不作为试剂的等级差异

化学纯-分析纯-特级纯-高纯工艺流程

一般的光谱标准样品并不通用,因为它们很贵。

或者光谱标准样品的形状呈块状,切割或重新取样会对原始样品造成损坏。

因此,*适用于实验室常用的国标样品


38、标有“光谱纯度"的样品纯度是多少?

光谱纯度不在早期的化学试剂级手册中最近几年才出现光谱纯试剂基本上是指介于高纯和优级之间的试剂。

由于高纯度价格昂贵,部分标准样品并不优越达不到高纯度的纯度,但是光谱可以用,就用光谱来形容。

39、XRD测出的金属零件中重金属含量准确吗?

(1) 不坏。

只要元素含量不是很低,光谱峰没有被背景覆盖,一般测量还是可以的。如果矿源复杂,含量高,应采用融合法进行估算。缺点是融合基本被稀释了,所以曲线的斜率不高。

(2) XRF 只能检测总 Cr。它不能区分价态。 XPS 可以区分价态。也就是测试深度太

浅且不适合ROHS


40、工作环境的标准温湿度范围是多少?您的 XRF 工作环境的温度和湿度是多少?首先说说我们的。我们XRF工作环境的温度是15-30摄氏度,湿度达到90%以上(去年这个时候),但是今年更好,现在一般是70%-80%。其中,当温度超过28摄氏度时,XRF经常会产生真空室温度报警,所以一般控制在28以下。你们的温度和湿度一般在什么范围?

(1)我的XRF放在空调出风口,温度20度左右,室内湿度保持在50-60度

(2)我公司XRF室温控制在18-28摄氏度(21-25摄氏度),相对湿度控制在40%-70%。其实温度对仪器的性能没有太大的影响,最主要的原因是必须控制好湿度。

(3) 我们的温度要求控制在20-25℃之间,湿度不超过70%。安装工程师特别强调,如果不满足要求,可能会缩短X射线管的使用寿命。

(4) 室内温度10℃~35℃,湿度35%~80%


42.如何做alpha校正?

有一个工作叫做标准化或α校准,就是在分析待测样品之前,先测量相应工作曲线中使用的标准化样品(建立工作曲线时,必须选择一或两个标准样品作为标准化样品或alpha 校准样本 .) 以校正 X 射线强度的日常变化。


44、定性分析和定量分析是什么意思?

(1)所谓定性分析,是指确定物质性质的分析,即通过各种研究方法确定待分析物质的成分;定量分析是指不仅要确定物质的成分,还要确定不同组分的数量或质量、百分比等相关信息。

(2) 定性分析:确定物质中含有哪些元素、离子或官能团。定量分析:确定物质中有关成分的含量。 《化学辞典》上海辞书出版社,1989年9月。

(3)所谓定性分析就是确定它是什么元素,定量分析就是确定元素的含量


47.由于工作需要,现在经常遇到镀层铁件(螺丝、电池片),用参数分析法,得到的结果往往含铁量很小,而镀层中锌和镍的比例很大.有什么方法可以准确检测出RoHS禁止的元素?

我认为铁含量少是正常的。有两个原因:

1) 铁是基础材料。入射的X射线被涂层吸收后,到达铁层并被衰减,所以被激发的铁的荧光较小。

2)特别是使用滤光片时,入射的X射线被屏蔽,Fe的X射线荧光强度会降低。

其实Fe含量少是对的,因为实际测量的部分是镀层,而不是铁基体。能把铁基体磨掉,只留下镀层进行测试,但在实际中是做不到的。 FP 方法是一种“半定量"方法。我认为它甚至不能成为“半定量"方法。不管是FP法还是校准曲线法,我都坚持安全的判断是先判断光谱中是否有目标物质的峰,然后再看定量结果。以螺丝为例。如果是镀Zn产品,如果镀层含有几十ppm的Cr(镀Zn螺丝一般都含有Cr,但无法判断是6价还是3价),那么我认为光谱是必须看到 Cr 的峰值。如果是镀镍螺丝,光谱中不会有Cr峰。附件是我们测试的一个例子。零件也是螺丝。它最初是镀锌的,但现在是镀镍的。可以看到光谱中Fe峰的强度也很低,确实没有出现Cr峰(CrKa1 5.41 KeV,CrKb1 5.95KeV

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