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X射线荧光光谱仪XRF的主要组成及工作原理

更新时间:2021-07-20      点击次数:3617

X射线荧光光谱仪XRF的主要组成及工作原理

  1. X射线管 XRF光谱仪用X射线管 两种类型的 X 射线荧光光谱仪都需要 X 射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶材密封在抽真空的金属罩内,灯丝和靶材之间施加高压(一般为40KV)。灯丝发射的电子在高压电场的作用下加速,撞击目标产生X射线。 X射线管产生的初级X射线作为辐射源激发X射线荧光。只有当初级 X 射线的波长略短于激发元素的吸收极限 1 min 时,才能有效激发 X 射线荧光。 SPAN>lmin 的一次 X 射线能量不足以激发受激元素。 X射线管的靶材和管子的工作电压决定了能够有效激发被激发元素的初级X射线的强度。随着管子工作电压的增加,短波长初级X射线的比例增加,因此产生的荧光X射线的强度也增加。但这并不意味着管子的工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关。越接近被测元素吸收极限的波长,激发效率越高。 X射线管产生的X射线通过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线。在正常工作时,X射线管消耗的功率中约有0.2%转化为X射线辐射,其余的则成为热能。为了提高X射线管的温度,需要不断地通冷却水来冷却靶电极。

    2. 光谱系统 光谱系统的主要组成部分是晶体分束器,其作用是通过晶体衍射现象分离不同波长的X射线。根据布拉格衍射定律 2dsinθ=nλ,当波长为 λ 的 X 射线以角度 θ 撞击晶体时,如果晶面间距为 d,则可以在发射角方向观察到波长为 λ=2dsinθ 的一级衍射θ 波长为 λ/2、λ/3 等高级衍射。通过改变角度θ,可以观察到其他波长的X射线,从而可以分离出不同波长的X射线。分光晶体由晶体旋转机构驱动。因为样品的位置是固定的,为了检测波长为λ的荧光X射线,光谱晶体旋转了θ角,探测器必须旋转2θ角。也就是说,一定的2θ角对应一定波长的X射线,如果不断旋转分光晶体和探测器,就可以接收到不同波长的荧光X射线(见图10.5)。晶体具有一定的晶面间距,因此具有一定的应用范围。目前的X射线荧光光谱仪配备了不同晶面间距的晶体来分析不同范围内的元素。上述光谱系统依靠光谱晶体和探测器的旋转,使不同波长的特征X射线依次被探测到。这种光谱仪称为顺序光谱仪。还有一种光谱仪的分光晶体是固定的。混合后的 X 射线穿过分光晶体后,会向不同的方向发生衍射。如果在这些方向安装探测器,则可以探测到这些 X 射线。这种同时检测不同波长X射线的光谱仪称为同步型光谱仪。同时型光谱仪没有旋转机构,性能稳定,但检测器通道不能太多,适合固定元素的测定

    另外,有些光谱仪的分光晶体不使用平面晶体,而是使用弯曲晶体。所用晶体的晶格面弯曲成曲率半径为2R的圆弧,将晶体的入射面磨成曲率半径为R的圆弧,一个狭缝、第二个狭缝和将光谱晶体放在半径为R的圆上,使晶体表面与圆相切,两条狭缝与晶体的距离相等(见图10.6),可用几何方法证明。当 X 射线从一个狭缝射向弯曲晶体的点时,它们与晶格平面的角度相同,反射光束再次会聚在第二个狭缝处。由于对反射光有会聚作用,这种分束器称为聚焦法分束器,半径为R的圆称为聚焦圆或罗兰圆。当分光晶体围绕聚焦圆中心旋转到不同位置时,得到不同的掠射角θ,探测器探测到不同波长的X射线。当然,第二条狭缝和探测器也必须相应旋转,旋转速度是晶体速度的两倍。聚焦法的优点是荧光X射线损失少,检测灵敏度高。

    3、检验记录制度

    X射线荧光光谱仪中使用的检测器包括流动气体正比计数器和闪烁计数器。上图是流量气体正比计数器的结构示意图。它主要由金属圆柱形负极和芯线正极组成。钢瓶内充满氩气 (90%) 和甲烷 (10%) 的混合气体。 X 射线注入管中以电离 Ar 原子,产生的 Ar+ 向阴极移动。 ,它使其他Ar原子电离,作为雪崩电离的结果,产生脉冲信号,脉冲幅度与X射线能量成正比。因此,这种计数器被称为正比计数器。为保证计数器内充气体的浓度不变,气体始终保持流动。流动气体正比计数器适用于轻元素的检测。 另一种检测装置是如上所示的闪烁计数器。闪烁计数器由闪烁晶体和光电倍增管组成。 X射线照射晶体后,会产生光,经光电倍增管放大得到脉冲信号。闪烁计数器适用于检测重元素。除上述两种探测器外,还有半导体探测器,用于能量色散X射线探测(见下节)。这样,X射线激发产生的荧光X射线经晶体分裂后被探测器探测到,得到2θ-荧光X射线强度关系曲线,即荧光X射线谱为获得。下图是合金钢的荧光X。射线谱。


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